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在线氨氮监测仪在测定水中氨氮时的注意
发布时间:2016-02-26   点击次数:780次
    氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。在线氨氮监测仪就是安装于特定位置的污染源,24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。
   

在线氨氮监测仪在测定水中氨氮时应注意的问题:

    1、实验室环境
    进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物。不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。
    2、无氨水的制备
    实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验。在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存。这样制取的无氨水空白值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,空白吸光度能达到实验要求。
    3、 反应条件的控制
    3.1 反应温度
    温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显着影响溶液颜色。当反应温度为25℃时,显色反应完全;5℃~15℃时吸光度无显着改变,但显色不完全;温度为30℃时,溶液褪色,吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20℃~25℃ ,这样可保证分析结果可靠性。
    3.2 反应时间
    反应时间在l0min之前,溶液显色不完全;10min~30min,颜色较稳定;30min~45min颜色有加深趋势;45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10min~30min以尽快的速度进行比色分析。
    3.3 反应体系pH
    在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,pH太低,显色不完全;太高时溶液可能出现浑浊,当pH=13时,显色较完全,且无浑浊,因此溶液pH宜选为l3。
    4、其它
    4.1 对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定,水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理,而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,实际操作中zui好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤,滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方法准确度、灵敏度。
    4.2 氨氮样品前处理:
    氨氮样品需要前处理吗?主要看被测水样的污染程度。脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
    4.3测量范围过大时,增加缓冲液,可以扩大测量范围。 
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